溶膠的製備以及電泳

一、 試驗目的  
1. 學會溶膠製備的基本原理,並掌握溶膠製備的主要方法。 2. 利用界麵電泳法測定AgI溶膠的電動電位。 
二、試驗原理 
 溶膠是溶解度極小的固體在液體中高度分散所形成的膠態體係,其顆粒直徑變動在9-7-10-10範圍。 
1.溶膠製備 
要製備出穩定的溶膠一般要滿足兩個條件:固體分散相的質點大小**在膠體分度的範圍;固體分散質點在溶液介質中要保持不聚結,為此,一般需要加穩定劑。 
製備溶膠原則上有兩種方法:將大塊固體分割到膠體分散度的大小,此法稱為分分散法;使小分子或粒子聚集成膠體大小,此法稱為凝聚法。 
(1) 分散 
(2) 分散法主要有3種方式,即機械研磨、超聲分散和溶膠分散。 
 ①研磨法:常用的設備主要有膠體磨和球磨機等。膠體磨由兩片靠得很近的盤或磨刀,均由堅硬耐磨的合金或碳化矽製成。當上下兩磨盤以高速反向轉動時,粗粒子就被磨細。 
 ②超聲分散法:頻率高於16000Hz的聲波稱為超聲波,高頻率的超聲波傳入介質,在介質中產生相同頻率的疏密交替,對分散相產生很大的撕碎力,從而達到分散效果。 
     ③膠溶法:膠溶法是把暫時聚集在一起的膠體粒子重新分散而成溶膠。    (2)凝聚法 
主要有化學反應法及更換介質法,此法的基本原則是形成分子分散的過飽和溶液,控製條件,使形成的不溶物顆粒大小在溶膠分散度內。此法與分散度相比不僅在能量上有限,而且可以製成高分散度的膠體。 
①化學反應法:凡能形成不溶物的複分解反應,水化反應以及氧化還原反應等皆可用來製備溶膠。由於離子的濃度對膠體的穩定性有直接的影響,在製備溶膠時要注意控製電解質的濃度。 
②改換介質法:此法係利用同一物質在不同溶劑中溶解度相差懸殊的特性,使溶解於良溶劑中的溶質,在加入不良溶劑後,因其溶解度下降而以膠體粒子的大小析出,形成溶膠。此法作溶膠方法簡便,但得到的溶膠粒子不太細。 
2.  溶膠的電泳 在電場的作用下,膠體粒子向正極或負極移動的現象叫電泳。電泳現象粒子的帶電性。膠體粒子帶電是因為在其周圍形成了擴散雙電層。按對固體的關係,擴散雙電層離子可沿滑動麵分為吸附層離子和擴散層離子兩部分,使固體表麵和
三、儀器與藥品 
1.儀器 
ag娱乐app,電導率儀,電爐,秒表,電極2支,100mL燒杯2個,50mL、150mL、250mL 、500mL、燒杯各1個,滴定管2個,滴管1個,10mL量筒2個,250mL量筒1個,100mL、500mL錐形瓶各2個,試管2支,漏鬥2個,洗瓶1個。 
1.藥品 
20%FeCl3,3%FeCl3, 0.02mol/L AgNO3, 0.02mol/L KI, 0.1mol/LAgNO3, 10%NH3,水,0.01mol/L KCl, 2%鬆香乙醇溶液,火棉膠。 
四、實驗步驟 
(一)溶膠的製備     1.  膠溶法 
    氫氧化鐵溶膠的製備:取10毫升20%氯化鐵放在小燒杯中,加水稀釋到100毫升然後用滴管逐滴加入10%氨水到稍微過量為止。過濾生成的氫氧化鐵沉澱,用蒸餾水洗滌數次。將沉澱放入一燒杯中,加10毫升蒸餾水,再用滴管滴加約10滴20%氯化鐵溶液,並用小火加熱,**後得到棕紅色透明的氫氧化鐵溶膠。     2. 改換介質法 
    鬆香溶膠的製備:配製2%的鬆香乙醇溶液,用滴管將溶液逐滴滴入到盛有蒸餾水的燒杯中,同時劇烈攪拌,可得到半透明的溶膠。如果發現有較大的質點,需將溶膠再過濾一次。     3.化學反應法 
(1)氫氧化鐵的溶膠製備:再一個250mL的燒杯中加入150mL蒸餾水並加熱**沸騰,在不斷攪拌下滴加8毫升3%的氯化鐵溶液,溶液變成暗棕紅色的氫氧化鐵膠體。然後對此溶膠進行滲析,除去多餘的電解質。滲析的方法是按下列步驟先做一個滲析用的火棉膠袋:將一個500毫升的錐形瓶洗淨烘幹,將火棉膠液倒入錐形瓶中,傾斜錐形瓶並慢慢的移動,使錐形瓶內均勻地塗上一層膠液,然後倒出火棉膠。當火棉膠幹後,將瓶口的膠膜剝離開一小部分。從此剝離口慢慢的加入蒸餾水,膠帶逐漸與瓶壁剝離,取出膠袋,再蒸餾水中浸泡數小時。 
將上麵製備的氫氧化鐵溶膠倒入火棉膠袋,並懸掛在盛有蒸餾水的大燒杯中,每小時換一次蒸餾水,直到用0.1mol/L硝酸銀溶液檢驗無氯滲析便可結束。 
(2)碘化銀溶膠的製備:在兩個錐形瓶中分別準確的加入5mL0.02mol/L KI和0.02mol/L硝酸銀溶液,在盛有KI溶液的瓶中在攪拌下再準確地滴加4.5mL0.02mol/L硝酸銀溶液。在另一盛有硝酸銀溶液的瓶中再準確的滴加4.5ml0.02mol/L KI溶液。觀察兩錐形瓶中AgI溶膠透射光及散射光顏色。  
(二)AgI  溶膠的電泳 1. AgI負溶膠的製備 
在400ml的燒杯中加入100ml0.01mol/L的K溶液,攪拌下用滴定管加入95ml0.01mol/L的AgNO3溶液即製的AgI負溶膠 2. 輔助液的製備 3. 電勢的測定 仔細洗淨電泳管,檢查活塞是否潤滑良好且不漏。用少量配好的AgI溶膠將電泳管的漏鬥**活塞支管洗一遍。用滴管由漏鬥加入少量溶膠,使活塞孔內充滿溶膠,迅速關閉活塞。用輔助液洗滌U形管部分。活塞以上若有溶膠也應洗去。將電泳管垂直固定在鐵支架上。沿U形管加入輔助液,直到頁麵超過管**底刻度線3-4cm。從漏鬥加入溶膠,慢慢開活塞(不要全部打開,一定要慢,否則得不到清晰的溶膠界麵)。使溶膠慢慢上升。當輔助液離管口5-6cm處,輕輕插入兩個電極,裝好。當輔助液將電極浸沒1cm時,停止加溶膠,關閉活塞。整個過程注意保持平衡,不使電泳管受振動。 將ag娱乐app電源開關扳下,將輸出調節旋鈕反時針方向旋**輸出電壓**小位置,接好電源線,做好開機準備。將兩電極引線接在ag娱乐app上,將ag娱乐app電源開關扳上,指示燈亮,預熱5分鍾後調節電壓為200V。觀察溶膠上升界麵清晰後,用秒表界麵上升0.5、1.0、1.5cm所需時間。測量完畢,先將輸出調節旋鈕旋**輸出電壓**小位置,扳下電源開關,指示燈滅,扳下電極引線。用直尺測量出兩電極之間的距離。實驗結束後,洗淨使用過的所有玻璃儀器。